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    兩性離子胍膠凍膠酸體系研究

    發布日期:2015-01-10 15:22:12
    兩性瓜爾膠,合成,交聯劑,凍膠酸
    瓜爾膠及其衍生物因具有良好的水溶液增粘性而常被用作壓裂液稠化劑。兩性離子 胍膠是胍膠衍生物的一種,同時具備陽離子胍膠和陰離子胍膠的優點。故開展兩性瓜爾膠增稠劑研究,對獲得低殘渣、低成本合成和破膠性能優良的凍膠酸壓裂液有重要實際意義。
    以氯乙酸鈉為陰離子化試劑,對陽離子瓜爾膠進行改性制備了兩性瓜爾膠??疾炝?strong>交聯劑NaOH用量、堿化時間、氯乙酸用量、陰離子化時間及反應溫度對兩性瓜爾膠羧基含量 和產物粘度的影響,結果表明:隨著NaOH用量的增加、堿化時間的增長,樣品的羧基 含量先增大后減小,在NaOH用量為l%wt時,羧基含量達到最高為0.42%wt;隨著氯 乙酸用量的增加,產物的羧基含量逐漸增大,當氯乙酸與原料的摩爾比為0.3:1時,產 物羧基含量最大為〇.38%wt,超過這一摩爾比羧基含量增漲趨勢明顯變緩;隨著陰離子 化反應時間的增長,產物的羧基含量逐漸升高,當反應時間達到3h,產物羧基含量增大 到0.35%wt,繼續延長反應時間羧基含量基本保持穩定;隨著反應溫度的升高,樣品羧 基含量先增大后下降,當反應溫度達到70°C時,羧基含量達到最大為0.35%wt,繼續升 高反應溫度,羧基含量幵始下降。綜合正交實驗和單因素實驗的結果,確定最優合成條 件為:堿用量l%wt,氯乙酸與原料的摩爾比為0.3:1,堿化時間60min,陰離子化時間 3h,反應溫度70°C。利用FT-IR和DSC對所得產物進行了分析和表征,初步證實了兩 性離子胍膠合成產物的生成和羧基的引入。
    以氧氯化鋯、丙三醇、乳酸為原料,在反應溫度為85°C、反應時間為4h的條件下 合成了含鋯化合物Z-1,然后與戊二醛混合形成復合型交聯劑ZDQ。該交聯劑可使兩性 瓜膠的HC1溶液(稠化酸)變成凍膠酸,實驗得出:“l%wt兩性瓜膠+10%wtHCl溶液”的 稠化酸與交聯劑ZDQ的最佳質量配比為25:3;在25°C、剪切速率179 s4和l.l%wt兩 性瓜膠的條件下,凍膠酸的表觀粘度隨HC1濃度的升高而緩慢增加,HC1濃度超過9%wt 后凍膠酸的粘度逐步下降甚至使凍膠破膠。
    根據《酸液稠化劑的評價方法》,對兩性離子胍膠在HC1溶液中的稠化性能進行了 評價,表明:3%wt兩性離子胍膠的酸溶時間約60min,酸溶性較好;3%wt兩性離子胍 膠的增粘能力隨鹽酸濃度的增大而降低;在稠化酸與交聯劑的最佳配比下形成凍膠酸, 與巖芯反應30min的溶蝕率為14.6% wt,與石灰石反應60min后的HC1濃度為3%wt; 上述凍膠酸的粘度在25°C?50°C范圍、保溫4h時基本保持穩定,超過50°C時隨溫度增 加而下降較快;該凍膠酸可用于25-7CTC溫度范圍內,加入0.1%wt過硫酸銨可在常溫下、 2h內使其破膠,破膠液的粘度為5mP^s,破膠后殘渣含量為630mg/L左右,優于陽離 子胍膠的相應性能,但凍膠酸的耐酸性、耐溫性皆需進一步改善。
    水力壓裂是廣泛應用于石油天然氣行業的油田增產技術。通過在地層中創造新的裂 縫和連接已有的空隙而形成新的油氣通道,達到提高儲層滲透率、便于油氣流入井筒的 目的[1]。在產生壓裂效果的過程中,加壓流體以非常高的速度被泵送入油氣層中,在局 部區域產生超過巖石斷裂上限的壓力,從而壓破地層巖石。壓裂液通常由粘性分子和支 撐劑構成,在壓裂結束后,支撐劑會停留在破碎帶,防止通道的閉合。流體的粘彈性就 成為了壓裂措施成功與否的重要因素,將直接影響支撐劑的運輸、起始破裂壓力、所形 成裂縫的尺寸、流體濾失性能以及在管道中的摩擦力[2]。
    瓜爾膠及其衍生物被廣泛用作運輸支撐劑的壓裂液稠化劑。瓜爾膠是一種高分子量 的水溶性多糖,包含一條主鏈和半乳糖側鏈[3]。這種結構可與多種離子發生交聯,主要 是硼、鋯、鈦的離子。目前,瓜膠壓裂液體系大多在堿性條件下與硼交聯劑交聯,而過 渡金屬離子交聯劑可與瓜爾膠衍生物在酸性條件下交聯+5]。在能夠與胍膠發生交聯作 用的交聯劑中,鋯化合物(Zr4+)對羥基有較強的親和力,能與增稠劑分子中的功能基團 (-0H、-COOH)形成穩定的化學鍵,抗溫可達150°C以上,可應用于高溫深井中'
    凍膠酸是通過交聯劑對酸液中的稠化劑進行交聯,形成三維網狀結構,從而達到使 酸液體系增粘的目的。凍膠酸壓裂液能夠在壓裂的同時將高濃度的酸液帶入地層,在壓 裂過程中既延伸了裂縫長度又增大了酸化作用半徑,而且可以在井筒和裂縫之間建立良 好的油氣通道,增強了導流能力。凍膠酸壓裂液在針對碳酸巖地層的壓裂施工中得到了 廣泛的應用。故以兩性瓜膠為酸液增稠劑,研究低殘渣、低成本、破膠性能優良的凍膠 酸壓裂液有著重要的實際意義。
    1.2國內外研究現狀
    1.2.1瓜爾膠衍生物與胍膠的改性方法
    1.2.1.1胍膠衍生物的種類
    根據取代基與瓜爾膠成鍵的方式可分為:氧化瓜爾膠、酯化瓜爾膠、醚化瓜爾膠等; 根據取代基種類的不同又可分為以下幾類:陽離子瓜爾膠、陰離子瓜爾膠、兩性瓜爾膠、 非離子瓜爾膠[7_8]。下面就幾種典型的改性胍膠進行介紹:
    (1)陽離子胍膠
    胍膠側鏈上的活性羥基可以在堿性條件下生成帶負電的負氧離子,當有合適的季銨 鹽存在時,堿性狐膠作為親核試劑進攻季銨鹽中的正碳離子取代鹵素生成瓜爾膠的陽離 子醚[9]。陽離子胍膠比一般胍膠在抗氧化性能、抑菌能力、水不溶物含量方面都有明顯 的提高。另外,由于陽離子基團的引入,使得陽離子胍膠具有良好的粘土防膨性。
    (2)羥丙基瓜爾膠
    將胍膠分散在異丙醇、水介質中,在以氫氧化鈉為催化劑的條件下,加入環氧丙烷 在一定溫度下反應即得到羥丙基瓜爾膠其水不溶物含量比原始胍膠得到了降低。
    (3)陰離子瓜爾膠
    采用陰離子化試劑對胍膠進行改性,通常采用羧甲基陰離子或磺酸鹽等進行改性。 改性后的陰離子胍膠[11]常做增稠劑使用,其耐溫性能增強。
    (4;)兩性胍膠
    每個胍膠的糖單元上平均有三個羥基,在一定條件下這三個羥基均可發生官能團衍 生反應。通過在不同的羥基上接上不同的陽離子或陰離子基團,可制得兩性胍膠{12]。陰、 陽離子基團接在同一個羥基上的稱為同位兩性胍膠,陰、陽離子基團分別接在不同的羥 基上的稱為異位兩性胍膠。由于兩性瓜爾膠同時具備陽離子胍膠和陰離子胍膠的優點, 在實際的應用中顯示出優異的性能。
    胍膠類稠化劑主要是用甲醛、間苯二酚進行交聯后的胍膠類稠化劑。未交聯的胍膠 類稠化劑增稠能力不強,使用溫度低;交聯后的胍膠類稠化劑增稠能力很強,與鹽相溶 性好,唯一不足是易受酶的作用而破膠或降解。植物膠類增稠劑一般只能在60°C以下溫 度條件下使用,經改性后也僅達70°C左右,所以其實際應用受到限制。
    1.2.1.2胍膠的改性方法
    胍膠改性主要分為四類[1>14]:(―)官能團衍生?;陔夷z的糖單元上的活潑羥基, 在一定條件下可發生醚化、酯化和氧化反應,生成醚、酯等衍生物。(二)接枝聚合?;?于一定條件下,一些引發劑可使胍膠或乙烯基類單體產生自由基,從而進行聚合反應, 如丙烯酰胺的接枝。(三)酶法。利用酶的降解來改變胍膠的性質。(四)金屬交聯法。 主要是利用胍膠的交聯性。胍膠的主鏈上鄰位順式羥基可以與硼及一些過渡金屬離子, 如:鈦、鋯等作用而形成凍膠。根據本文研究內容簡要介紹下面兩種改性方法:
    (1)醚化改性
    醚化改性是瓜爾膠中的羥基與活性物質作用生成瓜爾膠取代基醚。強堿條件下醚鍵 不易水解而提髙了穩定性。常見的醚化瓜爾膠有羥丙基瓜爾膠、羧甲基瓜爾膠等。
    (2)交聯改性
    胍膠交聯改性是在一定的pH值下,胍膠及其衍生物的水溶液與硼、鈦等離子形成 凝膠。其中硼與瓜爾膠形成對剪切力可逆的凝膠,即在受到剪切破裂后,靜置一 凝膠體可恢復到原來狀態,而過渡金屬與瓜爾膠形成的凝膠是非可逆的[15]。交聯
    膠產品具有更好的耐鹽性以及高溫下的穩定性,使其在高溫油井中得到了廣泛應用[16]。
    1.2.2稠化酸與凍膠酸
    1.2.2.1稠化酸的緩速機理
    稠化酸又稱為膠凝酸,是通過加入稠化劑提高酸的粘度。稠化酸是一種高分子溶液, 屬于親液溶膠,具有很高的粘度。稠化酸的主要技術特點是在酸化液中加入膠凝劑后, 使之形成溶膠而降低H+的擴散速度,降低酸巖反應速度及酸液濾失速度,增加活性酸 穿透距離,達到深度酸化目的[17]。
    酸與地層的反應過程可分為三步[]8]: (1)酸液中的H+向酸-巖表界面的擴散;(2)H+ 與巖石表面反應;(3)反應產物由巖石表面擴散到液相中。如果要提高酸化的效果,就必 須要控制酸-巖反應的速率,通過控制以上三個步驟中的任何一步的進行均可達到緩速 目的。緩速酸主要是通過控制反應的前兩步,以減緩酸-巖反應速率,提高酸化效果。 稠化酸主要是通過控制H+擴散速度來達到緩速目的。
    2凍膠酸
    凍膠酸是通過交聯劑對酸液中的稠化劑進行交聯,形成三維網狀結構,從而達到酸 液體系增粘的目的,性能優于常規的稠化酸。廣泛應用于油田采油增產領域的壓裂、酸 化、防砂等過程[&21]。采用凍膠酸進行壓裂施工不僅增產幅度大,并且酸化有效期長, 在壓裂過程中即延伸了裂縫長度又增大了酸化作用半徑,而且可以在井筒和裂縫之間建 立良好的油氣通道,增強了導流能力。因此凍膠酸較好地解決了酸化過程中遇到的緩速和 防砂兩大問題。
    凍膠酸的緩速機理:主要是通過自身形成的交聯網狀結構,使H+的運動受到交聯 網狀體的限制,以此來降低H+在從液體內部向外的擴散速率。由于H+的擴散速率在交 聯酸中比在稠化酸中更為緩慢,因此可大幅度降低酸-巖反應速率,保持酸液中H+的活 性,提高地層深處裂縫酸化效果[22]。
    凍膠酸的研究始于上世紀70年代末80年代初,經過了 30多年的發展。在交聯酸 的流變特性、緩速性、低傷害性、攜砂性、粘土穩定性、濾失控制性及低摩阻特性等方 面幵展了大量的基礎研究,取得了比較深入的認識成果。國內交聯酸的研究與國外相比, 開展的比較晚,直到2000年國外相關專利[23]發表,詳細介紹了所用稠化劑、交聯劑及 交聯機理后,國內的研究才以在多個油田、研究院所展開。盡管稠化劑合成工藝不同, 但從合成產物的官能團來看,都存在酰胺基團(-CONH2)或羧基基團(-COO-)。從目前的 文獻資料來看,凍膠酸體系不僅應用于碳酸鹽巖儲層的酸壓工藝,還用于火山巖的儲層 改造[24]。 1.2.3應用于胍膠壓裂液的交聯劑
    1常用的硼交聯劑
    硼交聯劑常被認為是形成一種容易在剪切作用下被破壞的不穩定化學交聯,剪切停 止后膠體結構會進行重組。硼交聯劑形成的膠體在剪切發生后粘度恢復迅速,能夠支持 支撐劑運移到近井地帶。當硼與某種具有延遲作用的有機金屬相配合,形成一種具有延 遲作用的交聯劑時,所形成的凝膠能夠在我們所要求的高溫和低溫流體的性能間達到平 衡。
    由鋯或鈦交聯[25]的壓裂液比由硼酸鹽交聯的壓裂液能夠在更高的地層溫度下使用, 這些交聯劑也能在含二氧化碳的弱酸性環境下使用。另一方面,這些交聯后的凝膠均具 有較高的剪切敏感性。當其以高流速穿過細小管道和孔隙時,交聯體系的粘度及對支撐 劑的懸浮能力將遭受到不可逆的破壞。而硼交聯流體存在剪切變稀特性,其流變性能能 在受到機械剪切后恢復。這是由于硼交聯是由共價鍵形成,比過渡金屬離子與聚合物的 羥基或羧基基團所形成的離子鍵要弱得多。在壓裂結束后,壓裂液的回收對于油氣能否 快速通過壓裂通道也很重要。凝膠在破膠后所留下的不溶性微粒會大大降低支撐劑填充 層的滲透性。高濃度的聚合物凝膠破膠后會導致相當高的地層損害,經研究發現,在同 樣的聚合物濃度下,鋯、鈦交聯劑與硼交聯劑相比對支撐劑填充層的滲透性的損害最高 可達85%[26]。由于存在以上優點,硼交聯劑在實際工作中得到普及應用。
    基于瓜爾膠的水力壓裂液主要用于油氣井的增產。當其與硼交聯時,所形成的流體 不僅可以達到較高的粘度,還能夠在受到機械剪切后恢復其流變特性。雖然硼交聯瓜爾 膠體系對地層環境有利,但是所形成的凝膠在使用酶或氧化劑破膠時,不溶性殘留物的 含量較髙,破膠后形成的殘留物含量直接取決于瓜爾膠衍生物的用量和種類,這些不溶 性殘留物會對地層油氣通道造成損害[27]。
    研究表明交聯效率取決于交聯劑的化學結構特性和形成有效交聯點的多少??紤]到 這些因素,有兩種方法可以降低壓裂液中的胍膠含量[28]: (1)使用一種能夠快速水化的非 衍生瓜爾膠體系,可以明顯的減少水不溶物含量。(2)使用一種經過化學改性后具有更高 交聯效率的新型硼交聯劑。
    近年來,我們更關注如何降低瓜爾膠壓裂液中胍膠含量的同時無損其流變性和對支 攛劑的運輸能力[29]。這樣做有兩個好處:一方面減少了濾餅沿斷裂面的堆積,降低不溶 性殘渣對地層的傷害。另一方面,可以顯著降低壓裂液的成本,特別是在瓜爾膠的價格 達到歷史新髙的情況下[3()]。
    與線性結構相比,化學交聯凝膠能夠在較小的聚合物濃度下產生較髙的粘度和較為 穩定的結構,以便于其運輸支撐劑進入井下。交聯程度的大小取決于有效交聯點擴+ & 聚合物濃度的大小,以及交聯劑的化學結構特性。水溶性聚合物其水合流體粘度 通常是隨著濃度的增大而呈指數增大,但存在一個聚合物間開始發生相互作用的
    度,我們稱其為臨界膠束濃度C*,在高濃度下聚合物分子開始與相鄰的分子發生相互滲 透,我們把這一濃度稱為臨界纏結濃度C**,而臨界交聯濃度就存在于C*與C**之間。 只有達到這一濃度,凝膠才能形成有效的空間三圍結構[31]。臨界交聯濃度究竟是僅僅取 決于聚合物的類型還是與交聯劑類型相關,至今還存在爭議。
    1.2. 3. 2鋯、鈦金屬交聯劑
    在通常情況下,與有機金屬交聯劑所交聯的稠化液需要添加多種添加劑,這就會導 致壓裂液配方變得很復雜,合理的泵送時間也難以確定。地層水成分的變化,比如水的 硬度和碳酸氫鹽的含量,這些均會強烈的影響到有機金屬交聯劑的交聯速度和程度。這 就使得我們必須及時的改變壓裂液的配方來適應不同的地層情況。
    延遲鋯交聯劑的應用提高了凝膠的剪切敏感性。這種凝膠體系通常是與配位體進行 絡合,或者是包含某種延遲劑,比如與a-羥基,羧基,以及多元醇。然而,這一延遲交 聯系統往往涉及到其他組份的添加,這些添加組份與有機金屬交聯劑的永久性絡合會降 低所形成凝膠的最終強度[32]。
    目前對于交聯凝膠在交聯后的剪切強度降低的根本原因存在幾種解釋[33]。一種是: 交聯點在剪切過程中受到不可逆的損害,這可能是由于金屬離子從聚合物鏈上脫離,造 成交聯的裂解,從而導致凝膠粘度的降低。另一種說法是:在剪切過程中,金屬交聯保 持不變,由于機械力作用在交聯網絡上,直接導致聚合物鏈本身的斷裂。不管機械力是 作用在交聯點上還是作用在聚合物鏈上,對于交聯后暴露在高剪切環境下的凝膠,最終 凝膠粘度都遭受到本質上破壞。也有研究表明:交聯流體在剪切后粘度下降的直接原因 是由于剪切誘導聚合物鏈的降解。對于由延遲鋯交聯劑交聯的凝膠在解交聯后,其粘度 和線性聚合物的分子量均會受到損失。
    鈦有機金屬交聯劑通常應用在相對酸性的pH值條件下,這就限制了其與天然多糖 交聯后的高溫穩定性。另一方面,鋯交聯劑則在堿性環境中表現出良好的活性,其與多 糖交聯后熱穩定性更好[34]。
    羧甲基羥丙基瓜爾膠(CMHPG)是一種破膠后殘留物低,據有較好熱穩定性的多糖, 常被選用為基礎聚合物。CMHPG與鋯交聯劑配合在不同的鹽濃度的溶液中表現良好。
    在交聯溶液中,4價金屬的絡合通常在溶液中進行,并且保持交聯活性。對進行配 位的配位體的選擇,對于交聯后凝膠的性能是至關重要的。配位體的選擇標準基于一系 列的因素:包括金屬鍵的結合強度,在交聯劑溶液中的溶解度,與交聯劑最終形成壓裂 液其他組份的相容性。其中結合強度,決定了交聯反應在什么溫度下會激活,交聯反應 的速率,以及與硼和其他金屬絡合物的相容性[35]。
    由硼鋯混合交聯劑交聯的流體,其粘度增加可以由兩種相互疊加的機制來解釋[36]: 在低溫時,粘度的增加主要是由于硼離子和多糖在水介質中的相互作用平衡,并且這種 平衡與pH值有關。在高溫時,粘度的增加主要是由于鋯與多糖的絡合作用。
    單一有機金屬交聯劑難以使所形成的凝膠滿足井下各種要求。在理想的狀態下,當 流體流過孔洞時,交聯就能夠在瞬間觸發,避免了產生過高的摩擦力以及在穿過管道和 孔洞時因剪切力造成的降解。流體過早交聯會使其在管道中的摩擦力顯著提高,形成的 凝膠與之前的流體相比表現得難以發生剪切形變,除非是對其聚合物的分子量造成永久 性的改變。而過晚交聯的低初始粘度流體會導致壓裂后產生的裂縫狹窄或裂縫只存在于 近井地帶,同時也妨礙了支撐劑的運輸[37]。由此可見單一有機金屬交聯劑無論是過早交 聯還是過晚交聯對水力壓裂工作都是不利的。
    通過提供兩種或兩種以上的有機金屬配合物交聯劑[38],可以實現在不同溫度下的交 聯。一方面這種混合交聯劑可以在較低的溫度下形成有限的交聯,使流體粘度達到可以 初步運輸支撐劑的程度,另一方面,混合交聯劑可以在地層裂縫中承受更高的溫度0
    1.3研究思路與內容
    研究的目標是要找到一種新型的酸液稠化劑,該稠化劑與一定濃度的HC1形成的稠 化酸能與某種交聯劑交聯形成凍膠酸。從胍膠的分子結構和改性原理上看,瓜爾膠的糖 單元上平均有三個羥基,這三個羥基在一定條件下,可發生醚化、酯化或氧化反應,生 成醚、酯等衍生物??梢詫ふ业侥骋环N單體,其本身帶有的基團易于與交聯劑發生交聯, 又能與胍膠反應生成新的改性產物,從而達到目的。
    陰離子胍膠,比如磺酸基瓜爾膠、羧甲基瓜爾膠等具有良好的耐溫性,陰離子胍膠 壓裂液己在高溫深井中得到應用。如何將陽離子胍膠耐酸的優點與陰離子胍膠耐溫的優 點結合起來,改性得到一種兩性胍膠是本文的研究方向。
    帶有羧基、羧甲基的瓜爾膠能在較高溫度下與鋯、鈦有機交聯劑,氯化鋇等發生交 聯作用。如果在己有的陽離子胍膠上接上羧基官能團,也就能與交聯劑發生雙重交聯作 用。
    因為要在酸性條件下實現交聯,在堿性條件下交聯的硼交聯劑就不適用,因而需要 尋找新的交聯劑。這種交聯劑要能夠與改性后的陽離子胍膠上的某一官能團反應,形成 空間三維網狀結構。通過査閱文獻,有機金屬離子交聯劑(如:有機鈦、有機鋯)可以滿 足這一要求。
    根據以上思路,擬定如下主要研究內容:
    對陽離子胍膠進行改性并將改性產物用作酸液稠化劑。
    酸用交聯劑的研究。
    氯乙酸鈉與陽離子瓜爾膠原粉的反應屬于固-液非均相反應[3942]。反應中,陽離子 瓜爾膠以固體顆粒的形式懸浮在體系中,無機催化劑氫氧化鈉與醚化劑氯乙酸鈉則以溶 液的形態存在。陽離子瓜膠的羧基化反應,發生的是親核取代反應。反應可以分成兩個 階段進行:.
    堿化階段。陽離子瓜爾膠經氫氧化鈉堿化,氫氧化鈉與半乳甘露聚糖分子中的 羥苺結合形成活性中心。
    醚化階段。陽離子瓜爾膠活性中心與加入的氣乙酸鈉發生親核取代反應,生成 同時具有陰、陽離子基團的瓜爾膠衍生物。胍膠的醚化階段即為陰離子化階段。
    CGG-OH + NaOH—CGG-ONa + H20
    CGG-ONa + ClCH2COONa^CGGOCH2COONa + NaCl
    1.2實驗主要藥品與儀器
    實驗主要藥品與儀器分別見表2-1,表2-2。
    表2-1實驗藥品
    原料名稱產品規格產地
    陽離子胍膠分析純北京礦冶研究院提供
    氣乙酸分析純成都科龍化學試劑廠
    氫氧化鈉分析純成都科龍化學試劑廠
    無水乙醇分析純成都科龍化學試劑廠
    表2-2實驗儀器
    名稱產品規格產地
    1YELA旋轉蒸發儀姜堰市天力醫療器械有限公司
    SHZ-D(III)循環水式真空泵鞏義市予華儀器有限責任公司
    NDJ-1旋轉粘度計上海昌吉地質儀器有限公司
    堿式滴定管成都科龍化學試劑廠
    1.3實驗方法
    2. 1.3.1兩性離子胍膠的合成方法
    陽離子胍膠的堿化
    在裝有溫度計、進行機械攪拌和通氮氣保護的三口燒瓶中,將一定量的陽離子瓜爾 膠分散于乙醇水溶液中,加入一定量的質量分數為20%的氫氧化鈉溶液,升溫到50°C? 60°C,堿化 30min。
    陽離子胍膠的醚化
    向燒瓶中加入一定量的氯乙酸中間體,反應3h,冷卻到室溫,用體積濃度為20% 得醋酸水溶液中和,使pH值為7.0左右。
    產物的洗滌提純
    用體積濃度為75%的乙醇水溶液洗滌、過濾多次,干燥,粉碎,制得成品,即兩性 離子型瓜爾膠。
    2. 1.3.2正交實驗方法
    正交法是通過正交表安排多因素實驗,利用統計數學原理進行數據分析的一種科學 方法,正交試驗主要分為以下幾個步驟:
    確定試驗目的
    本實驗的目的是為了提高兩性離子胍膠的竣基含量,提高兩性離子胍膠水溶液的粘 度。
    選定相關因素
    即選擇和確定可能對實驗結果有影響的那些因素,可人為控制與調節的因素,這些 因素之間有相互獨立性。
    由于陽離子瓜膠的羧基化反應為親核取代反應。在這個反應中氫氧化鈉用量及堿化 時間,會對瓜爾膠轉化親核型的瓜爾膠氧負離子產生影響。陰離子試劑的用量及陰離子 化時間的長短,直接影響試劑與瓜爾膠活性羥基的接觸機會;堿用量的多少、堿化時間 的長短、反應溫度的高低,則是對整個化學反應速率產生影響。
    根據以上分析本章正交試驗選用堿用量、堿化時間、氯乙酸用量、陰離子化時間及 反應溫度這5個因素。
    確定水平
    根據文獻可以查到的陰離子試劑與胍膠的反應條件,以及本實驗的實際情況來確定 水平。每個因素確定4個水平。
    選用正交表
    根據確定的因素和水平采用L164(5)正交表進行正交實驗。
    實驗實施
    根據選定的正交實驗表確定合成實驗條件,進行實驗。
    2. 1.3. 3樣品羧基含量測定
    測定原理
    向兩性離子胍膠中加入鹽酸將羧酸鈉中的Na+用H+替換掉,然后過濾,用一定比例 的乙醇溶液洗去陰離子和多余的酸,洗滌后的溶液用標準氫氧化鈉溶液滴定。
    具體步驟
    將制備的兩性離子胍膠研磨、通過100目標準篩,均勻混合。
    稱樣:稱取約lg(精確到O.OOlg)兩性離子胍膠。
    羧酸鹽的轉化:向50mL燒杯中加入5mL鹽酸溶液與20mL無水乙醇的混合溶 液,在磁力攪拌下緩慢加入待測樣品,攪拌30rnin。
    洗條:在布氏漏斗中減壓抽濾懸浮液,用乙醇水溶液(體積比4:1)洗滌濾餅直至 濾液中無氯離子。檢驗是否存在氯離子可通過加入1?2滴硝酸銀到5mL的濾液中來觀 察。如果存在氯離子,lmin之內將出現混濁或沉淀,則需進行再次洗滌,直至無現象 發生。
    轉移:用60mL左右的乙醇水溶液(體積比4:1)將濾餅轉移至100mL燒杯中。
    滴定:以酚酞為指示劑,采用標準氫氧化鈉溶液進行滴定,直至溶液粉紅色不 退(約觀察30s)為終點。
    結果計算
    總的羧基質量分數士數值以%表示,按下式2-1計算:
    (2-1)
    CxVx〇,Q45xl〇〇xi〇〇%
    Af x入
    式中:C——標準氫氧化鈉溶液濃度,mol/L;
    V——消耗標準氫氧化鈉溶液體積,mL;
    M兩性瓜爾膠樣品質量,g;
    X——兩性瓜爾膠樣品干度,%。
    2. 1.3.4產品粘度測定
    量取247.5mL的蒸餾水置于500mL燒杯中,在低速攪拌下緩慢加入2.5g兩性離子 胍膠,然后高速攪拌10s,再低速攪拌15min,蓋上表面皿與30°C水浴內恒溫溶脹lh。 釆用NDJ-1旋轉粘度計在65r/min(剪切速率179 s'1)的轉速下測定其粘度。
    2正交試驗結果分析
    本實驗考察了堿用量、堿化時間、氯乙酸用量、陰離子化時間及反應溫度對兩性瓜 爾膠羧基含量和產物粘度的影響。釆用L164(5)正交優化實驗。表2-3為正交試驗因素和 水平表,表2-4為正交實驗安排表。
    表2-3正交試驗因素和水平
    因素水平
    堿用量/%025050.751
    堿化時間/min20406080
    氯乙酸用量與原料摩爾比0.1:102:103:10.4:1
    陰離子化時間/h1234
    反應溫度/°c50607080
    表2-4正交實驗安排表
    纖mmm,
    與腐働< 比_桐
    Anin丨嬾■寸 l'0}hh
    rc基^^®inRa-s
    10250.120150025985
    202502402600281Q2.6
    302503603700311073
    40250.4804800291123
    50i0.140380035101.7
    60502204700321215
    70503801600.4172
    8050.4602500.42134.8
    90.750.160460028124.6
    100.7502803500361428
    110.7503202800391692
    120.750.4401700371583
    131OJ80270027100J
    1410260180029U15
    15103404500321215
    1610.420360027102.1
    實驗因素和水平對產物羧基含量的影響
    以實驗因素和水平對產物羧基含量的影響來進行極差分析,確定最優實驗條件,見 表 2-5。
    表2-5實驗因素和水平對產物羧基含量的影響
    K1028302g7030703280337
    K203720313033003400307
    K303500355032503230318
    K402880338033003020330
    R0.0890.0680.Q230.0380.030
    由表2-5可知,各因素對產品羧基含量影響的主次順序依次為:堿用量、氯乙酸用 量、陰離子化時間、反應溫度、堿化時間。因此較佳的工藝條件為:堿化用堿量0.5%, 氣乙酸與原料的摩爾比為0.3:1,堿化時間40min,陰離子化時間2h,反應溫度50°C。
    實驗因素和水平對產物粘度的影響
    以實驗因素和水平對產物粘度的影響來進行極差分析,確定最優實驗條件,見表
    2-6。
    表2-6實驗因素和水平對產物粘度的影響
    K1105.175106225122.825136575124.400
    K213Z500121.100121.025126.675125325
    K3148.725142500121.050113.475121M)
    K4110300126^75mm119575125.175
    R43^003627510.77523.1003525
    由表2-6可知,各因素對產品羧基含量影響的主次順序依次為:堿用量、氯乙酸用 量、陰離子化時間、堿化時間、反應溫度。因此較佳的工藝條件為:堿化用堿量0.75%, 氣乙酸與原料的摩爾比為0.3:1,堿化時間80min,陰離子化時間lh,反應溫度60°C。
    根據正交實驗結果確定最優合成條件
    根據上述正交實驗結果,實驗因素對產品羧基含量和粘度影響的主次順序前三項一 致,但由于合成產物的最終目的是要作為酸液稠化劑,并與合適的交聯劑交聯形成凍膠, 故而應選擇羧基含量高的反應條件,為以后的交聯做準備。因此最優的工藝條件為:堿 化用堿量〇.5%wt,氯乙酸與原料的摩爾比為0.3:1,堿化時間40min,陰離子化時間2h, 反應溫度50°C。
    2.3單因素試驗
    以正交試驗為參考依據,選擇進行單因素分析的參照條件,固定四個變量,改變另 外的一個量,分別考察堿化用堿量,氯乙酸與原料的摩爾比,堿化時間,陰離子化時間, 反應溫度對產物羧基含量的影響。
    3.1堿用量對產品羧基含量的影響
    反應條件:固定氯乙酸與原料的摩爾比為0.3:1,堿化時間40min,陰離子化時間 2h,反應溫度50°C。不同的堿用量(氫氧化鈉與陽離子胍膠的質量比)對樣品羧基含量的 影響如圖2-1所示。
    由圖2-1可知,樣品的羧基含量先增大后減小。在NaOH用量為1%時,羧基含量 最高為0.42%wt。這是由于堿性環境會促進胍膠轉化為親核型的胍膠氧負離子便于親核 反應的發生。過量的堿會與氯乙酸鈉發生副反應,不利于反應的進行。副反應如下:
    ClCH2COONa + NaOH-^HOCH2COONa + NaCl
    3.2反應溫度對產物羧基含量的影響
    反應條件:固定堿用量為1%,堿化時間40min,氯乙酸與原料的摩爾比為0.3:1, 陰離子化時間為2h。不同的反應溫度對樣品羧基含量的影響如圖2-2所示。
    由圖2-2可知,隨著反應溫度的升高,樣品羧基含量和粘度先增大后下降,當反應 溫度達到70°C時,羧基含量達到最大為0.35%wt,繼續升高反應溫度,羧基含量幵始下 降。這是因為反應溫度升高,有利于胍膠粉末的膨脹,增加了反應物分子的運動速率和 分子間的碰撞幾率,反應速率得到提高:促隨溫度進一步升高,體系中的水分流失出現 團聚膠化,不利于反應的進行。
    2.3.3陰離子化時間對產品羧基含量的影響
    反應條件:固定堿用量為1%,堿化時間40min,氣乙酸與原料的摩爾比為0.3:1, 反應溫度70°C。不同的陰離子化時間對樣品羧基含量的影響如圖2-3所示。
    0.38 -
    0 36 ;_■一羧基含毋
    0.34 -/
    由圖2_3可知,隨著陰離子化反應時間的增長,產物的羧基含量逐漸升高,當反應 時間達到3h,產物羧基含量增大到0.35%wt,繼續延長反應時間羧基含量基本保持穩定。 這是因為增加反應時間,氯乙酸與胍膠活性羥基的接觸時間延長,參與反應的幾率增高, 因此羧基含量會增大。但隨反應時間的進一步延長,活性羥基數目的下降導致反應速率 減慢,從而產物羧基含量的增長變緩。
    2.3.4堿化時間對產品羧基含量的影響
    反應條件:固定堿用量為1%、氯乙酸與原料的摩爾比為0.3:1,陰離子化時間3h, 反應溫度70°C。不同的堿化時間對樣品羧基含量的影響如圖2-4所示。
    圖2-4堿化時間對羧基含量的影響
    由圖2-4可知,在堿化過程中,隨著堿化時間的增長,制備樣品的羧基含量先增大 后減小。當堿化時間為lh時,羧基含量達到最大為0.35%wt。這是因為堿化時間過長, 則容易使原料膠化,形成包裹的硬塊,給制備反應帶來困難。
    3. 5氯乙酸用量對產品羧基含量的影響
    反應條件:固定堿用量為0.5%,堿化時間lh,陰離子化時間3h,反應溫度70°C。 不同的氯乙酸用量對樣品羧基含量的影響如圖2-5所示。
    0.40
    0.38
    0.36
    2
    3
    24
    .羧基frm
    〇 22 |-I.II.1■1
    0.10.20.30.40.50.6
    級乙酸用跫
    圖2-5筑乙酸對羧基含M的影響
    由圖2-5可知,隨著氣乙酸用量的增加,產物的羧基含量逐漸增大,當氯乙酸與原 料的摩爾比為0.3:1時,產物羧基含量最大為0.38%wt,超過這一摩爾比羧棊含:■增漲 趨勢明顯變緩。這是因為隨著氣乙酸用M的增加,使得胍膠活性羥基與氯乙酸接觸機會 增多,產物羧基含量得到提高,但隨著羧基含量不斷提高,己經接上胍膠分子鏈的氣乙 酸對后續的氣乙酸接觸活性羥基產牛了空間位阻效應,同時胍膠活性羥基數目的K降也 會造成反應效率降低,因此羧基含量的增大趨勢變得緩慢。
    4本章小結
    木章主要研究兩性離子胍膠的合成工藝,通過正交實驗和單因素分析對合成條件進 行優化,得出如下結論:
    根據正交實驗結果,側重考慮實驗因素和水平對兩性瓜爾膠羧基含M和產物粘度 的影響。確定對產品羧基含量影響的順序依次為:堿用量、氯乙酸用量、陰離子化時間、 反應溫度、堿化時間。因此較佳的工藝條件為:堿化用堿量0.5%,氯乙酸與原料的摩 爾比為0.3:1,堿化時間40min,陰離子化時間2h,反應溫度50°C。
    研究了堿化用堿量,氣乙酸與原料的摩爾比,堿化時間,陰離子化時間,反應溫 度對產物羧基含量的影響。實驗表明:隨著NaOH用量的增加、堿化時間的增長,樣品 的羧基含量先增大后減小,在NaOH用量為1%時,羧基含量達到最高為0.42%wt;隨 著氯乙酸用量的增加,產物的羧基含量逐漸增大,當氯乙酸與原料的摩爾比為0.3:1時, 產物羧基含量最大為〇.38%wt,超過這一摩爾比羧基含量增漲趨勢明顯變緩;隨著陰離 子化反應時間的增長,產物的羧基含量逐漸升高,當反應時間達到3h,產物羧基
    大到0.35%wt,繼續延長反應時間羧基含量基本保持穩定;隨著反應溫度的升高 羧基含量先增大后下降,當反應溫度達到7(TC時,羧基含量達到最大為0.35%w) 升高反應溫度,羧基含量幵始下降。
    綜合正交實驗和單因素實驗的結果,對合成條件進行優化,認為在NaOH用量為 1%,氯乙酸與原料的摩爾比為0.3:1,堿化時間60min,陰離子化時間3h,反應溫度70°C 時,產物的羧基含量最高,對氯乙酸的利用率較高。 
    第3章兩性離子胍膠的表征與性能測定
    1概述
    兩性離子胍膠分為兩種:一種是同位兩性離子胍膠,指陰陽離子基團同接在一個胍 膠;>子側鏈羥基上。另一種是異位兩性離子胍膠,指陰陽離子基團分別接在一個胍膠分 子側鏈不同的羥基上。本章所要進行表征和性能測定的是后一種,將利用FT-IR和DSC 對兩性離子胍膠進行結構表征,確定羧基的引入,然后考察該胍膠的基本性能。
    2實驗部分
    2.1實驗儀器與藥品
    實驗主要藥品與儀器分別見表3-1,表3-2。
    表3-1實驗藥品
    原料名稱產品規格產地
    兩性離子胍膠分析純實驗室自制
    1
    表3-2實驗儀器
    名稱產品規格產地
    EYELA旋轉蒸發儀姜堰市天力醫療器械有限公司
    SHZ-D(III)循環水式真空泵鞏義市予華儀器有限責任公司
    TL80-2醫用離心機金壇市科析儀器有限公司
    NDJ-1旋轉粘度計上海昌吉地質儀器有限公司
    DSC-822e差示掃描量熱儀梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司
    NICOLET6700傅里葉變換紅外光譜美國熱電尼高力
    2. 2兩性離子胍膠的表征及性能測定方法
    根據上一章的最優合成條件:NaOH用量為1%,氯乙酸與原料的摩爾比為0, ‘ 化時間60min,陰離子化時間3h,反應溫度7CTC。制備兩性離子胍膠樣品。
    3. 2. 2. 1紅外光譜測試
    利用NICOLET6700傅里葉變換紅外光譜儀對兩性離子胍膠和陽離子胍膠進行紅外 光譜測試,首先制備出合格的試樣。實驗中制備的樣品為固體,先稱取一定量并己干燥 粉碎的樣品,用研缽磨成均勻的粉末,并在真空千燥箱中于60°C下干燥至恒重,放在干 燥皿中冷卻至室溫待用。
    利用傅里葉變換紅外光譜儀對合成兩性離子胍膠進行結構表征,將粉末狀兩性離子 胍膠,陽離子胍膠用KBr壓成片,用NICOLET傅里葉變換紅外光譜記錄 400cm—1 ?4000cm—1 的峰強度。
    2. 2兩性離子胍膠熔融溫度范圍的測定
    差示掃描量熱儀(DSC)可以通過測定固體物質的熔融溫度和在熔融溫度區間的吸熱 從側面來反應樣品的改性是否成功。
    利用DSC測定熔融溫度范圍。實驗升溫速率為10°C/min,升溫范圍為〗00-300°C樣 品制作和紅外樣品制備相同。
    2.3兩性離子胍膠基本性能的測定
    實驗主要測定了兩性離子胍膠的水溶性、交聯性及其破膠性能,參照中華人民共和 國石油天然氣行業標準《SY/T 6074-94植物膠及其改性產品性能測定方法》。包括兩性 離子胍膠的含水率、細度、粘度以及水不溶物含量的測定。
    含水率
    稱取0.5?l.Og兩性離子胍膠(精確至O.OOlg),平鋪在己為恒重量的稱量瓶中,置于 1〇0±1°C烘箱中烘2h,取出后置于干燥器中冷卻30min,稱量,然后再烘干lh,冷卻, 稱量,直至恒重。
    〇細度
    在100目標準篩上倒入10g烘干的兩性離子胍膠粉,震篩lOmin,稱量篩上和篩下 的膠粉質量。
    表觀粘度
    配制0.9%wt的兩性離子胍膠溶液。量取500mL的蒸餾水置于1000ml燒杯中,在 低速攪拌下緩慢加入4.5g兩性離子胍膠,然后高速攪拌10s,再低速攪拌15min,蓋上 表面皿與30°C水浴內恒溫溶脹3h。
    以配制的溶液為基礎,通過向其中加入不同體積的蒸餾水,配制質量分數分別為 0.7%、0.5%、0.3%、0.1%的兩性離子胍膠溶液。采用NDJ—1型旋轉粘度計,選取合適 的轉子,分別測定轉速為65r/min(剪切速率為170s4),室溫25°C下的表觀粘度。
    水不溶物含量
    兩性離子胍膠凍膠酸體系研究
    配制好的0.9%wt的兩性離子胍膠溶液30mL置于恒量的離心管中,加蒸餾水至 50mL,用玻璃棒攪拌均勻,在3000r/min下離心30min。
    用移液管吸去上層清液,加蒸餾水至50mL,洗滌、離心,再吸取上層清液。重 復洗滌一次,將離心管放入100±1°C烘箱中烘干至恒重。
    從離心后的離心管中取出40g左右的上層液體,分別裝在3支潔凈的離心管中, 將4支離心管同時加水至50mL攬勻,在3000r/min下離心15min,吸去上層清液,將3 支離心管中的水不溶物轉入第一支離心管中,加入蒸餾水至50mL,攪勻、離心15min, 吸去上層清液,置于ioo±rc烘箱中烘千至恒重。
    pH 值
    量取配好的0.9%wt的兩性離子胍膠溶液50inL,用精密pH計測定pH值。
    3結果與討論
    1合成產物的表征
    合成產物的紅外表征
    0
    將陽離子胍膠的紅外光譜圖與合成的兩性離子胍膠進行對比,圖3-1為兩種胍膠的 紅外光譜對比圖。
    圖3-i m離子胍膠與兩性離子胍膠的紅外光譜對比圖
    由圖3-1可知,陽離子胍膠與兩性離子胍膠的主要吸收峰一致,伹是在1266cm“處 存在羧基C-0伸縮振動峰,在1430cm—1處存在羧基OH彎曲振動峰,可以初步 基的引入,其產物的大分子上引入了陰離子羧基取代基。
    西南石油大學碩士研究生學位論文
    合成產物的DSC分析
    0.5 -
    0.0 -
    采用差示掃描量熱儀(DSC)分別測定兩種胍膠的熔融溫度范圍,實驗升溫速率為10 °C/min,升溫范圍為100-3CKTC。兩性離子胍膠的熔融吸熱圖如圖3-2,陽離子胍膠的熔 融吸熱圖如圖3-3。
    -0.5 -
    300
    圖3-3陽離子胍膠的熔融吸熱圖
    由圖3-2、圖3-3可知,改性后的產物兩性離子胍膠比陽離子胍膠的熔融吸熱提高 了 42mJ,熔融溫度區間左移??梢酝茢嗍怯捎陉庪x子基團的引入,破壞了陽離子胍膠 結構上的規整度,使得熔點降低,從側面說明了合成反應是生成了兩性離子胍膠。
    3. 2兩性離子胍膠的物化性能
    兩性離子胍膠的主要物化性能如表3-3。對比陽離子胍膠,實驗合成的兩性離子胍 膠基本達到了應用要求。從表3-3中可以看出兩性離子胍膠的水不溶物含量相較于陽離 子胍膠下降了 20%wt。
    表3-3兩性離子胍膠的物化性能
    外觀含水
    率細度粘度/mPa . s (65r/min)成膠時間/s水不溶物 含童pH值
    陽離子胍膠淡黃色粉>
    末<1.0%96%92.835 ?456.62%11
    兩性離子胍 
    膠白色粉末0.62%96.6%172.6435.3%9.1
    3. 3兩性離子胍膠的表觀粘度
    圖3-4為兩性離子胍膠水溶液的表觀粘度圖。對兩性離子胍膠水溶液的表觀粘度隨 其質量分數的變化進行了研究,并與陽離子胍膠進行了對比。從圖3-4中可以看出,陽 離子胍膠改性后,其表觀粘度隨其質量分數的變化趨勢與陽離子胍膠類似,但在相同質 遺分數的條件下,兩性離子胍膠在水溶液中的表觀粘度高于陽離子胍膠在水溶液中的表 觀粘度。 
    3.4兩•注胍膠的特性粘數 3. 4. 1概述
    特性粘數通常定義為當高分子溶液濃度趨于零時的比濃粘度。即表示單個分子對溶 液粘度的貢獻,是反映高分子特性的粘度,其值不隨濃度而變。特性粘數是描述高分子 聚合物和溶劑間動力學相互作用的參數,它反應了溶劑使高分子物質溶解和膨脹的能 力,是高分子聚合物特定的性質,和聚合物濃度無關。
    本節采用烏氏粘度計測定了兩性離子瓜爾膠在水溶液中的相對粘度和特性粘數,討 論了不同溶劑條件對兩種胍膠特性粘數的影響。
    3. 4. 2實驗方法
    實驗樣品的準備
    實驗使用陽離子瓜爾膠和兩性離子瓜爾膠。其中兩性瓜爾膠是由陽離子瓜爾膠與氯 乙酸在一定條件下制得。所用試樣均經無水乙醇反復沉淀、洗滌、提純,然后放置于真 空干燥箱中(約60°C)減壓、干燥至恒重。
    溶液配制
    分別以去離子水和lmol/L的NaCl為溶劑,配制指定試樣濃度的溶液。
    特性粘數的測定
    使用內徑為0.5-0.6mm的烏氏粘度計分別測定溶劑和溶液的流出時間t〇和t,然后求 出相對粘度TUiv=t/t〇)和特性粘數[Ti](由稀釋外推法[4347]確定)。實驗溫度25±0.1 °C。
    3. 4. 3實驗結果與討論
    兩種瓜爾膠在水溶液中的特性粘數
    恒定溫度為25°C時,烏氏粘度計測出純溶劑水的平均流出時間t〇為105.6s。不同濃度 陽離子胍膠水溶液的流出時間見表3-4,不同濃度兩性離子胍膠水溶液的流出時間見表 3-5 〇
    表3-4不N濃度陽離子胍膠水溶液的流出時間
    C(g/L)溶液流出時間(S)相對粘度T]r增比粘度lispnsp/clnr)r/ C
    0.4153.91.4570.4571.1430.942
    0.3144.51.3680.3681.2281.045
    0.2133.71.2660.2661.3301.180
    0.1119.61.1330.1331.3261.245
    0.075116.81.1060.1061.4141.344
    0.05113.01.0700.0701.4021.355
    依則友3-4的數拙,以tisp/C和lmlr/C分別對C作閣,結3-5所小。
    W 3-5陽離f胍膠特竹:粘數
    幽閱3-5知,截距.A為1.42,所以特性粘數[n]=1.42L/g。
    衣3-5 濃度兩忭離f胍膠的流出時M
    C(g/L)溶液流出時N⑷相對粘度r(r增比粘役nsp/c\n)]r/ C
    0.4314.62.9791.9794.9482.729
    0.3253.82.4031.4034.6782.923
    0.2197.91.8740.8744.3703.141
    0.1143.91.3630.3633.6273.095
    0.075135.01.2780.2783.7123.275
    0.05123.81.1720.1723.4473.18C
    4.3.3.
    3/JcruI—i萇:}/dsb
    依據表3-5的數據,以risp/C和Inrv/C分別對C作圖,結果如圖3-6所示。
    0.000.050.100.150.200.250.300.350.400.45
    C(g/L)
    圖3-6兩性離子胍膠特性粘數 由圖3-6知,截距A為3.3,所以特性粘數[ri]=3.3L/g。
    兩種瓜爾膠在lmol/L NaCl溶液中的特性粘數
    在溫度為25°C,烏式粘度計測出溶劑lmol/L NaCl溶液的平均流出時間t〇為102.5s。 不同濃度陽離子胍膠鹽溶液的流出時間見表3-6,不同濃度兩性離子胍膠鹽溶液的流出 時間見表3-7。
    衣3-6 +同濃度下陽離子離子胍膠的流出時間
    C(g/L)溶液流出時間 (S)相對粘度T增比粘度
    ^spTlsp/Clnr|r/ C
    0.5157.31.5350.5351.0690.857
    0.4149.91.4620.4621.1560.950
    0.3137.81.3440.3441.1480.986
    0.2125.61.2250.2251.1271.016
    0.1114.51.1170.1171.1711.107
    0.075112.11.0940.0941.2491.194
    0.05107.91.0530.0531.0541.027
    0.025105.71.0310.0311.2491.230
    依據表3-6的數據,以%P/C和lmyC分別對C作圖,得到截距A為1.18,所以特性 粘數[n]=1.18L/g。
    表3-7不問濃度下兩性離子胍膠的流出時間
    C(g/L)溶液流出時間 (S)相對粘度TF增比粘度
    ^spr|sp/CImy C
    0.5118.21.1530.1530.3060.285
    0.4117.71.1480.1480.3710.346
    0.3117.01.1410.1410.4720.441
    0.2115.51.1270.1270.6340.597
    0.1113.31.1050.1051.0541.002
    0.075112.81.1000.1001.3401.277
    0.05112.01.0930.0931.8541.773
    0.025111.31.0860.0863.4343.295
    依據表3-7的數據,以TIsp/C和lmyC分別對C作圖,得到截距A為2.1,所以特性粘數 [ri]=2.1L/g。
    實驗結果分析
    在水溶液中兩性胍膠的特性粘數為3.3L/g,遠大f陽離f胍膠的特性粘數1.44L/g。 說明兩性胍膠在水溶液中的分子鏈更為舒張。
    在lmol/LNaCl溶液中兩性胍膠的特性粘數為2.12L/g,陽離f胍膠的特性粘數 1.19L/g。兩性胍膠的特性粘數變化幅度大。這說明對f兩性離f瓜爾膠,由于鏈凈電荷 數增多,增大了分f鏈對外加無機鹽的敏感性。
    3. 5本章小結
    本章首先對即離子胍膠進行改性,合成了一種兩性離f胍膠。通過FT-IR和DSC 對其結構進行表征,然后考察了兩性離f胍膠的苺本性能,并對其水溶液的特性粘數變 化做了初步研究,得出以下結論:
    通過FT-1R和DSC分析,初步證實了兩性離f胍膠合成產物的生成和羧壤的引入。
    合成的兩性離/•胍膠在物化性能上4鹽離戶胍膠相比,水不溶物含蠄明敁K降, 下降幅度達到20%wt。其水溶液的粘度隨質分數的增大而增人,在相N質M分
    F,W性離/•胍膠的表觀粘度大丁•陽離子胍膠。
    在水溶液中兩忡胍膠的特性粘數為遠人r-陽離f胍膠的特性粘數,說明了
    基團的引入使得兩性胍膠的分子鏈更舒展,其在水溶液中的粘度更大。在鹽溶液中,兩 性胍膠的特性粘數比陽離子胍膠的特性粘數下降得快,兩性胍膠的特性粘數變化幅度 大,說明了隨著胍膠分子上的電荷數量越多,其越容易受到外加無機鹽離子電荷排斥力 的影響,表現為兩性離子胍膠對外加無機鹽的敏感性。 
    第4章兩性離子胍膠稠化酸的交聯性研究 
    1概述
    在第二章中通過對陽離子胍膠的改性試驗,將羧基基團成功接枝到了陽離子狐膠的 大分子鏈上,并對兩性離子胍膠的合成條件進行了討論,但產物能否成為一種酸液稠化 劑,還需要評價產物的一些基本性能如酸溶性、交聯性和耐溫性能等。本章根據前面所 合成的兩性離子胍膠的官能團特點,考慮到其在強酸性環境下的使用條件,對一些可能 產生交聯作用的交聯劑進行篩選,在一定條件下合成新的交聯劑[48#],并對交聯機理進 行一定分析。
    2實驗部分
    4.2. 1實驗藥品與儀器
    表4-2實驗儀器
    儀器型號儀器名稱生產廠家
    NDJ-1旋轉粘度計上海昌吉地質儀器有限公司
    DK-98-1數顯控溫水浴鍋上海波洛實驗設備有限公司
    pHS-2C精密pH計上海虹益儀器儀表有限公司
    實驗主要藥品與儀器分別見表4-1,表4-2。
    表4-1實驗藥品
    原料名稱產品規格產地
    兩性離子胍膠實驗室自制
    氧氣化鋯分析純成都科龍化學試劑廠
    丙三醇分析純成都科龍化學試劑廠
    甘露醇分析純成都科龍化學試劑廠
    乳酸分析純成都科龍化學試劑廠
    2.2有機鋯交聯劑的合成方法
    將8g的氧氯化鋯和10g的水按制定配比混合均勻后倒入配備冷凝回流裝置的 250ml三口燒瓶,在水浴60?65°C攪拌至全溶。
    加入一定比例的甘油、乳酸、甘露醇,升溫至85°C繼續攪拌反應4?5h,即可制 得有機鋯交聯劑Z-1。產物pH值為3?5,性能穩定,放置三個月未發現分層現象。
    2. 3交聯劑的篩選
    配制兩性離子胍膠質量分數為1%、HC1濃度為10%wt的溶液,與幾種不同的交聯 劑進行交聯反應,交聯效果見表4-3。
    表4-3兩性離子胍膠稠化酸與不同交聯劑的交聯效果
    交聯劑加量/ml交聯溫度(°c)交聯時間(min)現象
    25
    AI2(SO4)36010無明顯現象
    25
    BaCl22510白色絮狀物生成
    Cr(N03)32510白色絮狀物生成
    25
    TiCl46010無明顯現象
    2530均勻凍膠
    交聯劑z-16030均勻弱凍膠
    2530
    戊二醛6045均勻弱凍膠
    由表4-3可知,在10%wtHCl濃度下,交聯劑Z-1與戊二醛的交聯作用明顯,BaCl2 與Cr(N03)3有白色絮狀物產生。故選用戊二醛與自制的交聯劑Z-1作為備用交聯劑。
    含鋯化合物一直是耐高溫凍膠酸的首選交聯劑,因此,選用交聯劑Z-1和戊二醛將 二者混合形成復合交聯劑ZDQ。交聯劑ZDQ能夠綜合上述兩種交聯劑的優勢,能與兩 性離子胍膠不同位置的基團發生交聯作用。因此該交聯劑能使交聯點的密度得到增加, 提高凍膠酸的穩定性和使用范圍。
    3兩性離子胍膠稠化酸的交聯性能 4.3.1最佳交聯配比
    固定兩性離子胍膠的質量分數為1.0°/。、HC1濃度為10%wt,改變交聯劑的用量, 考察50g兩性離子胍膠稠化酸溶液與交聯劑在25°C時所形成凍膠的表觀粘度,以測定交 聯劑與兩性離子胍膠稠化酸溶液的最佳質量配比,結果如表4-4。
    表4-4交聯劑ZDQ與兩性離子胍膠稠化酸溶液的最佳配比
    交聯劑/g12468910
    表觀粘度/mPa-s586124047005800564056105580
    由表4-4可知,隨交聯劑質量的增加,凍膠的表觀粘度增大,但當交聯劑質量大于 6g時,表觀粘度隨交聯劑質量的增加而減小,這反映了兩性離子胍膠與交聯劑之間的用 量有一最佳配比。經過分析,兩性離子胍膠稠化酸溶液與交聯劑最佳交聯質量配比為 25:3,
    4.3.2 HGI濃度對凍膠酸膠體保持時間的影響
    HC1濃度對凍膠酸膠體保持時間的影響見表4-5。
    表4-5 HC1濃度對凍膠酸膠體保持時間的影響
    鹽酸濃度8%wt10%wt12%wt
    0.5%兩性胍膠60min20min無法形成凍膠
    0.8%兩性胍膠90min27min無法形成凍膠
    1.1 %兩性胍膠11 Omin35min無法形成凍膠
    由表4-5可知,凍膠酸的形成具有延遲性,提高兩性離子胍膠的質量分數可以延長 形成穩定凍膠酸的時間。當兩性離子胍膠的質量分數相同時,隨著HC1濃度的提高,形 成穩定凍膠酸的時間明顯下降??赡苁怯捎谶^高濃度的HC1會導致胍膠的降解,無法維 持膠體形態。
    3. 3不同酸濃度下的交聯情況
    配制溶液使體系的鹽酸濃度分別為5%wt、7%wt、9%wt、10%wt和12%w 酸濃度的兩性離子胍膠含量分別為0.5%wt、0.8%wt和l.l°/〇wt。根據最佳交聯配
    定暈的交聯劑,成凍膠后用NOI-1型旋轉粘度計測定25°C、轉速為65r/min(剪切速率為 179s“)的凍膠粘度,結果如圖4-1。
    6500 6000 5500 5000
    ooooooooo
    ooooooooo
    505050505
    44332211
    S . eo-E趔誔察術
    II 1213
    圖4-1小丨nj HC1濃度對凍膠酸粘度的影啊
    從圖4-1可以得山:相同質量分數的兩性離子胍膠、在不同酸濃度情況下,加入交 聯劑ZDQ,凍膠酸粘度隨著酸濃度的增加基本保持穩定,在9%wtHCl濃度所形成的凍 膠酸粘度最大,隨后粘度又降低;經過對交聯時間的測定,在兩性離子胍膠的質量分數 相同時,隨著酸濃度的減小,形成穩定凍膠酸的時間會延長。
    4兩性離子胍膠凍膠酸交聯機理探討
    鋯凍膠的形成經過兩步:第一步,氧氯化鋯(ZrOCl2)在水中經過絡合、水解、羥橋 和進一步水解及羥橋作用形成多核羥橋絡離子;第二步,該絡離子與兩性瓜膠中的鄰位 順式羥基產生交聯形成凍膠交聯形成凍膠[51_53]。pH值越小,形成的多核羥橋絡離子越 少,即主要以水合離子的形式存在,不利亍凍膠的形成。pH值越大,形成的多核羥橋 絡離f越多,即多核羥橋絡離子的數量和聚合度增加,pH值很大時形成氫氧化物,也 不利于凍膠的形成[5^56]。
    畀稠化酸與交聯劑的交聯質量比較低時,交聯劑提供的多核羥橋絡離f不足以與兩 fl:瓜膠中的鄰位順式羥基交聯形成N絡結構,故成凍時間無窮大。在合適的交聯質量比 范丨韋I內,成凍時間隨著交聯劑的增加而減小,這是丨六丨為可供交聯的多核羥橋絡離f數N 增加,因而成凍時間縮短[57_611。當交聯比一定時,隨著溫度升高成膠時間縮短,這是El f溫度升高時分子熱運動加快,碰撞機會增加,反應速度提高。
    5本章小結
    本章主要研究了兩性離子胍膠作為酸液稠化劑的交聯情況,通過交聯實驗,得到如 下結論:
    首先在一定條件下制得有機鋯交聯劑z-i,根據兩性離子胍膠上陰、陽離子基團 的性質,尋找可能與其發生交聯的物質,經過篩選有機鋯交聯劑Z-1和戊二醛表現出良 好的交聯性能,選用交聯劑Z-1和戊二醛混合形成復合交聯劑ZDQ。交聯劑ZDQ能夠 綜合上述兩種交聯劑的優勢,能與兩性離子胍膠不同位置的基團發生交聯作用。因此該 交聯劑能使交聯點的密度得到增加,提高凍膠酸的穩定性和使用范圍。
    兩性離子胍膠與交聯劑ZDQ能形成穩定的凍膠,其最佳交聯質量配比為25:3。 在不同酸濃度情況下,加入交聯劑ZDQ,通過測定測定25°C、轉速為65r/min的凍膠粘 度,凍膠酸粘度隨著酸濃度的增加基本保持穩定,在9%wtHCl濃度所形成的凍膠酸粘 度最大,凍膠酸的形成具苻延遲性,當兩性離子胍膠的質最分數相同時,隨著HC1濃度 的提高,形成穩定凍膠酸的時間明顯下降。
    對兩性離子胍膠的成膠機理做了初步探討,ZDQ交聯劑能與兩性離子胍膠中的 羧基和鄰位羥基發生作用,形成穩定的凍膠。pH值越小,形成的多核羥橋絡離f越少, 即主要以水合離子的形式存在,不利于凍膠的形成。A稠化酸與交聯劑的交聯質景比一 定時,隨著溫度升高成膠時間縮短,這是由于溫度升高時分f熱運動加快,碰撞機會增 加,反應速度提高。 
    第5章兩性離子胍膠凍膠酸的性能評價
    1概述
    前面通過對陽離子胍膠的改性試驗,成功合成了兩性離子胍膠。通過對交聯劑的研 究,合成了能在5%?10%HC1中使用的復合交聯劑ZDQ。本章根據中華人民共和國石 油天然氣行業標準《SY/T6214-1996酸液稠化劑評價方法》對兩性離子胍膠的酸溶性, 增粘性能進行評價,以及對交聯形成的凍膠酸的緩速性、耐溫性、破膠性進行評價。
    2實驗部分
    2. 1主要實驗藥品和儀器
    主要的實驗藥品與儀器分別見表5-1,表5-2。
    表5-1實驗藥品
    原料名稱產品規格產地
    兩性離子胍膠/實驗室自制
    交聯劑ZDQ/實驗室自制
    鹽酸(質量分數36°/〇)分析純成都科龍化學試劑廠
    表5-2實驗儀器
    名稱產品規格產地
    EYELA旋轉蒸發儀姜堰市天力醫療器械有限公司
    TL80-2醫用離心機金壇市科析儀器有限公司
    NDJ-1旋轉粘度計上海昌吉地質儀器有限公司
    5.2.2兩性離子胍膠的酸溶性
    按照中華人民共和國石油天然氣行業標準《SY/T6214-1996酸液稠化劑評價方法》 中稠化酸試樣的制備方法,將一定質量的兩性離子胍膠溶解于10%wt的鹽酸中,配制 成濃度為〇.5%wt、l%wt、1.5%wt、2%wt、2.5%wt、3%wt的稠化酸試樣,然后將其右 室溫下用恒溫磁力攪拌器攪拌(轉速65r/min),觀察稠化酸在酸液中的分散情況。待稠仞
    劑完全溶解后,測定其在25X:、65r/min下的表觀粘度。
    2. 3兩性離子胍膠的增粘性能
    稠化劑的增粘性能是其核心指標之一,分兩種情況進行測定:一種是在同一酸濃度 下,不同稠化比(lOOg酸溶液中加入兩性離子胍膠稠化劑的質量)的增粘性能,二是同一 稠化比下不同酸濃度的增粘性。
    2. 4凍膠酸的緩速性能
    體系對巖心的溶蝕能力
    將三塊同樣規格的碳酸巖巖塊分別放入10%wt鹽酸、凍膠酸基酸、凍膠酸中,于 25°C下反應lOmin, 20min、30min后取出烘干,計算酸液對巖心的溶蝕率。計算公式如 式 5-1。
    S =(W〇-W,)/W〇xlOO%(5-1)
    式中S——溶蝕率(%)
    W〇——溶蝕前巖心的質量(g)
    W,——溶蝕后巖心的質量(g)
    緩速性能
    按上一章得出的最佳交聯質量比制得凍膠酸溶液,在常壓、常溫、靜態條件下與過 置的石灰石(主要成分碳酸鈣)反應,間隔一段時間取樣,用標準NaOH溶液滴定溶液中 的鹽酸濃度,與鹽酸溶液與過量石灰石反應對比。
    2. 5凍膠酸的耐溫性能
    凍膠酸的耐溫性能是其核心指標之一,取兩性離子胍膠質量分數為1%,鹽酸濃度 10%wt,按最佳交聯比制得若干份凍膠酸溶液,分別在25t:、3CTC、40*C、50°C、60°C、 7(TC、80°C的恒溫水浴中保溫4h,然后取出凍膠酸溶液,測其在不同溫度下,轉速為 65r/min的保留粘度。
    2. 6凍膠酸的破膠性能
    (1)破膠時間的測定
    按最佳交聯比制得凍膠酸溶液,向其中加入破膠劑,在一定溫度下密閉恒領
    西南石油大學碩士研究生學位論文
    使壓裂液破膠,并記錄破膠時間。
    (2)破膠液殘渣含量的測定
    殘渣是壓裂液破膠后殘存的不溶物質。測定殘渣含量按照測定胍膠水不溶物含量的 方法進行。
    5.3實驗結果與討論
    3. 1兩性罔子胍膠的酸溶性
    兩性離子胍膠粉末的酸溶時間小于60min,溶解后溶液均勻、無分層,顏色無色透 明,因此兩性離子胍膠的酸溶性較好。
    5.3.2兩性離子胍膠的增粘性能
    將一定質量的兩性離子胍膠溶解于10%wt的鹽酸中,配制成濃度為0.5%wt、l%wt、 1.5%wt、2%wt、2.5%wt、3%wt的稠化酸試樣,然后將其在室溫下用恒溫磁力攪拌器攬 拌,待稠化劑完全溶解后,測定其在25°C、65r/min(剪切速率為179s’下的表觀粘度。 兩性離子胍膠在不同稠化比(兩性離子胍膠在鹽酸溶液中的質量分數)下的增粘性能如圖 5-1所示。
    300
    0
    將一定質量的兩性離子胍膠溶解于10%wt的鹽酸中,配制成稠化比為3%的稠化酸 試樣,然后將其在室溫下用恒溫磁力攪拌器攪拌,待稠化劑完全溶解后,測定其在25°C、 65r/min(剪切速率為179s—1)下的表觀粘度。稠化比為3%的兩性離子胍膠稠化酸溶液在不 同鹽酸濃度下的增粘性能如圖5-2所示。
    圖5-2兩性離子胍膠在不同鹽酸濃度卜'的增粘性能
    從圖5-1、5-2中可以看出,兩性離子胍膠稠化劑的增粘能力隨著稠化比的增大而增 大,但其表觀粘度較小,不適合直接用作稠化酸酸液。但過高的稠化劑用量會增大破膠 后的殘渣量,故稠化劑的用量采用1%比較合適。兩性離子胍膠的增粘能力受鹽酸濃度 影響較大,在鹽酸濃度大于9%后下降明顯。
    3. 3凍膠酸的緩速性能
    通過凍膠酸體系對巖芯的溶蝕能力以及凍膠酸與石灰石反應一段吋間后的殘酸濃 度來反應凍膠酸的緩速性能。
    (1)對巖芯的溶蝕能力
    三種不同類型的酸液對巖芯的溶蝕率測試結果如表5-3所示。
    表5-3溶蝕率測試結果
    酸液類型10%鹽酸凍膠酸基酸凍膠酸體系
    1 Omin時的溶蝕率(%)93.381.55.7
    20min時的溶蝕率(%)10093.211.8
    30min時的溶蝕率(%)10010014.6
    從表5-3可以看出,隨著時間的增加,凍膠酸對巖芯的人溶蝕率也隨之增加;其中 凍膠酸對巖芯的溶蝕率最低,反應30min后對巖芯的溶蝕率僅為14.6%wt,說明凍膠的 交聯網狀結構很好的阻止了 H+向表界面的擴散,從而延緩了酸巖反應速率,達到了緩 速的目的。
    (2)凍膠酸的緩速性能
    分別將酸濃度為10%wt的凍膠酸和鹽酸溶液,在25°C、靜態條件下與過量的石灰 石(主要成分碳酸鈣)反應,間隔一段時間取樣,用標準NaOH溶液滴定溶液中的鹽酸濃 度,將兩者的剩余鹽酸濃度進行對比。凍膠酸的緩速性能如圖5-3所示。
    11 10
    0
    圖5-3凍膠酸的緩速性能
    由圖5-3可知,對比兩條曲線,鹽酸在30min時濃度己只剩1.4%,而凍膠酸在60min 時任有3%的濃度。由此說明,凍膠酸具有一定緩速效果。
    5. 3. 4凍膠酸耐溫性能
    配制兩性離子胍膠濃度為1.0%wt,酸濃度為10%wt的溶液50g,用6g交聯劑溶液 使其形成凍膠,分別在不同溫度下的恒溫水浴中保溫一段時間后,測定凍膠酸在65r/min (剪切速率為179s’的表觀粘度。結果見圖5-4。
    6000
    (s .td.dB)齡裝胬紙
    20304050607080
    溫度(’C)
    圖5-4兩性離子胍膠的耐溫性能
    由圖5-4可知,凍膠酸的耐溫性能可以分為兩個區域:25X:?5(TC和50°C?80°C。 在前一個濃度范圍,凍膠酸粘度下降平緩,保溫4h后,粘度任然較大。說明在這個溫 度區域,凍膠酸的穩定性較好。超過50°C,凍膠酸粘度下降迅速。在80°C該凍膠酸已 經破膠,凍膠酸粘度在25?70°C范圍內能達到應用要求。在不同溫度下,凍膠酸表觀粘 度相差較大,說明其耐溫能力較差。
    5. 3. 5凍膠酸的破膠性能
    加入0.1%wt過硫酸銨破膠劑,凍膠酸在常溫下能在2h內快速破膠,破膠后粘度下 降至5mPa_s渣出現9破膠后殘渣含量,溫度升髙會加速凍膠酸的破膠。破膠后的破膠 液顏色呈暗紅色,有殘在630mg/L左右,優于陽離子胍膠凍膠。這是與改性后的兩性離 子胍膠水不溶物含量的大幅減少有關。
    5. 4本章小結
    本章對兩性離子胍膠在凍膠酸方面的應用做了評價,得出以下結論:
    兩性離子胍膠作為酸液稠化劑的酸溶時間小于60min,溶解后溶液均勻、無分層、 魚眼,顏色無色透明,因此兩性離子胍膠的酸溶性較好。兩性離子胍膠稠化劑的增粘能 力隨著稠化比的增大而增大,但其表觀粘度較小,其增粘能力受鹽酸濃度影響不 鹽酸濃度大于10%wt后略有下降。
    實驗表明:該凍膠酸體系具有良好的緩速性能,反應30min后對巖芯的溶 為14.6%wt,在與過量石灰石反應60min時任保有3%的濃度。在25°C?50°C范圍內, 保溫4h后,凍膠酸的粘度基本保持穩定,在此溫度下凍膠酸的穩定性較好。超過50°C, 凍膠酸粘度下降迅速,在80°C該凍膠酸破膠,凍膠酸粘度在25?70°C范圍內能達到應用 要求。加入過硫酸銨破膠劑,凍膠酸在常溫下能在2h內快速破膠,破膠后粘度下降至 5mPa_s,經計算,破膠后殘渣含量在630mg/L左右,優于陽離子胍膠凍膠,但凍膠酸的 耐酸性、耐溫性還需進一步改善。 
    第6章結論與建議
    1結論
    通過對兩性離子胍膠合成研究以及兩性離子胍膠作為凍膠酸酸液稠化劑在一定濃 度HC1溶液中的應用研究,得出以下結論:
    通過正交實驗和單因素實驗考察了堿化用堿量、氯乙酸與原料的摩爾比、堿化時 間、陰離子化時間、反應溫度對產物羧基含量的影響。綜合正交實驗和單因素實驗的結 果,確定最優合成條件為:堿用量1%,氯乙酸與原料的摩爾比為0.3:1,堿化時間60min, 陰離子化時間3h,反應溫度70°C。利用FT-IR和DSC對所得產物進行了分析和表征, 初步證實了兩性離子胍膠合成產物的生成和羧基的引入。
    實驗對比了所合成的兩性離子胍膠與原陽離子胍膠的基本性能并指出:兩性離 子胍膠水不溶物含量明顯比陽離子胍膠的低,下降幅度達20%;在質量分數相同的水溶 液條件下,兩性離子胍膠的表觀粘度大于陽離子胍膠的表觀粘度;水溶液中兩性胍膠的 特性粘數大于陽離子胍膠的特性粘數,說明陰離子基團的引入使得兩性胍膠的分子鏈更 舒展;鹽溶液中兩性胍膠的特性粘數比陽離子胍膠的下降更快,即兩性離子胍膠對外加 無機鹽更敏感。
    先以氧氯化鋯、丙三醇、乳酸為原料,在反應溫度為85°C、反應時間為4h的條 件下合成了含鋯化合物Z-1,然后與戊二醛混合形成復合型交聯劑ZDQ。兩性離子胍膠 稠化酸溶液與交聯劑ZDQ能形成穩定的凍膠,其最佳交聯質量配比為25:3。測定25°C、 剪切速率179 的凍膠粘度,表明在HC1濃度小于9%時,凍膠酸粘度隨著酸濃度的增 加基本保持穩定,在HC1濃度為9%時,所形成的凍膠酸粘度最大,繼續提高HC1濃度 會使凍膠酸的粘度逐步下降甚至使凍膠破膠。
    根據《酸液稠化劑的評價方法》,評價了兩性離子胍膠在HC1溶液中的應用性能 并得出:3%wt兩性離子胍膠的酸溶時間約60min,酸溶性較好;3%wt兩性離子胍膠的 增粘能力隨鹽酸濃度的增大而降低;在稠化酸與交聯劑的最佳配比下形成凍膠酸,與巖 芯反應30min的溶蝕率為14.6% wt,與石灰石反應60min后的HC1濃度為3%wt;上述 凍膠酸的粘度在25°C?5(TC范圍、保溫4h時基本保持穩定,超過50°C時隨溫度增加而 下降較快;該凍膠酸可用于25-70°C溫度范圍內,加入0.1%wt過硫酸銨可在常溫下、2h 內使其破膠,破膠液的粘度為5mPa&破膠后殘渣含量為630mg/L左右。
    2建議
    本論文的研究思路是先通過陽離子胍膠的改性來獲得兩性離子胍膠,然后送
    的交聯劑來制備凍膠酸。但凍膠酸的耐酸性、抗溫性不夠好,這可能與陽離子胍膠分子 上活性羥基數目減少和兩性離子胍膠與交聯劑間交聯點削弱有關。因此,今后應加強合 成和選擇新型交聯劑,深入探討交聯機理,從而提高凍膠酸的應用性能。 
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